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Nanorecubrimientos para aplicaciones a alta temperatura (II)

22 diciembre 2012

Hola  y felices fiestas a todos. Aunque con un poco de retraso llega la segunda parte del artículo que dedicamos a los recubrimientos protectores contra la fricción a alta temperatura.

En el pasado artículo describimos fenomenológicamente cómo se comportaban los nanorecubrimientos diseñados para las aplicaciones a alta temperatura con fricción. Ya vimos el diseño experimental y como influían la cantidad de Al y el % de dopante en las propiedades tribológicas.

Hoy vamos a abordar como es comportamiento físico de un nanorecubrimiento ante el desgaste a alta temperatura.

1.       Distribución de los elementos en la huella de desgaste.

Una huella o surco de desgaste (wear track en inglés) siempre suele tener un aspecto parecido. Observamos una zona central donde ha habido un desgaste importante y las regiones laterales (border) donde se produce una acumulación de material (debris) y una alta concentración de óxidos (ver figura 1). Este es un comportamiento común para todas las muestras, estén dopadas o no.

Figura 1

Figura 1: Diagramas EDX que muestran la formación de óxidos tanto en el centro de la huella como en lo laterales para a) una muestra sin dopar b) una muestra dopada con Zr y c) una muestra dopada con Y.

2.       Productos de la oxidación. Análisis Raman

Los productos de la oxidación que se derivan del desgaste tribológico son múltiples: en su mayoría óxidos de cromo y en una cantidad reducida óxidos de aluminio.

Los principales óxidos de cromo que se forman son CrO2  y Cr2O3. En general la cantidad de Cr2O3 aumenta conforme sube la temperatura y desciende la cantidad de Al (ver figura 2). En particular en las muestras sin dopar (mayor cantidad de Al) no se observa apenas formación de óxidos de cromos CrO2  y Cr2O3.  Es la formación de esta capa de óxido la que hace que en algunas muestras tengamos comportamientos invertidos del coeficiente de fricción (ver artículo Nanorecubrimientos para aplicaciones a alta temperatura I)

Figura 2

Figura 2: Espectrografías Raman para muestras sometidas a distintas temperaturas: a) Temperatura ambiente. B) 300ºC y c) 650ºC. Observar que las fases predominantes que se forman son Al2O3 junto con son CrO2  y Cr2O3.

A su vez un aumento en la fricción está relacionado con un aumento en proporción de Al2O3  frente a Cr2O. Por lo tanto las muestras que formen una mayor cantidad de óxidos de cromo reproducirán un coeficiente de fricción sensiblemente menor que aquellas con tendencia a formar óxidos de aluminio, mucho más duros.  Como vimos esto se refleja en una diferencia en el comportamiento tribológico: desde el comportamiento adhesivo propio de las capas con formación de óxidos de cromo hasta comportamiento abrasivo en aquellas con alta cantidad de óxidos de aluminio.

3.       Mecanismos de Desgaste

Por lo tanto tenemos dos comportamientos extremos

1)      Por un lado las muestras con alto contenido en Al  que forman óxidos de aluminio preferentemente y que no sufren apenas desgaste, produciendo un desgaste de la contraparte. En los ensayos muestran una huella limpia con pocas partículas de desgaste.  La contraparte presentan poco material transferido desde la capa. (ver figura 3)

2)      Muestras dopadas que promocionan la formación de óxidos de cromo que actúan como lubricante y que llegan a formar un tercer cuerpo entre capa y bola (veáse muestras dopadas con Zr).

3)      Por último tenemos un comportamiento intermedio a estos dos con las capas dopadas con Y (ver figura 3 y 4)

figura 3

Figura 3: Huella de desgaste en capa y bola para muestra con alto contenido en aluminio (arriba) y para muestra dopada con Zr (abajo) a 500ºC.  Observar el abundante material transferido a la bola para la muestra dopada con Zr, mientras que la muestra con alto contenido de Al sólo desgasta la bola, sin transferencia de material.

figura 4

Figura 4: Distintos mecanismos de desgaste que se presentan en función de la composición de la capa. A)  muestras dopadas con Zr, b) muestras dopadas con Y, c) muestras sin dopar

4.          Conclusiones

Como conclusiones finales podríamos exponer unas últimas conclusiones:

–          En general, se produce un aumento del desgaste conforme aumenta la temperatura.

–          Se produce un descenso del coeficiente de fricción después de 300ºC asociado a la formación de óxidos.

–          Cuando el óxido predominante es el Cr2O3 el coeficiente de fricción desciendo por medio de la formación de una capa intermedia o “tribolayer”.

–       La influencia del elemento dopante:

  • Para bajos contenidos de Al, la capa de CrAlZN es menos resistente a la oxidación; promoviendo la formación de Cr2O3 q hace descender el coeficiente de fricción
  • Conforme aumenta la cantidad relativa de Al, las muestras de CrAlYN tienen mejor resistencia a temperaturas superiores a 500ºC aunque comparables a las muestras sin dopar.

5.          BONUS :  Variación del COF dinámico 

Hasta ahora habíamos visto como se comportaba el coeficiente de fricción para una temperatura determinada: RT, 300, 500 y 650ºC.  No obstante, nuestro dispositivo experimental permite medir la variación del coeficiente de fricción CONFORME AUMENTA LA TEMPERATURA, desde RT hasta 650ºC. A esta prueba se le llama Run- in dinámico. Algunas resultados obtenidos se muestran en la figura 5:

figura 5

Figura 5: Ensayos de Run-in dinámicos para a) muestra dopada con Y, b) muestra dopada con Zr y c) muestra sin dopar con alto contenido en Al. En rojo se muestra la variación de la temperatura y en azul del COF.

Observando la figura 5 nos damos cuenta que no importa el tipo de muestra que sea: todas presentan un comportamiento muy similar. El COF sufre una repentina y abrupta caída en torno a los 180ºC para después subir a partir de los 300ºC  y mantenerse en valores relativamente estables.

Este es uno de los puntos a los que no pudimos dar una explicación sólida. Aunque los resultados muestran un comportamiento que se repite una y otra vez, demarcando algún tipo de mecanismo físico que desconocemos. Nuestras hipótesis explican el descenso inicial a 180 ºC a través de la formación de una capa lubricante de hidróxidos y agua desorbida. Por otro lado, el aumento brusco a 300ºC se debería a la pérdida de esa capa fruto de las altas temperaturas.

Gracias por vuestra fidelidad con el blog.  Desde el blog.ingeniería de materiales esperamos que paséis unos magníficos días con los vuestros y que el año 2013 venga cargado de buenas noticias.

Un saludo!

Para saber más…

J.C. Sánchez-López, A. Contreras, S. Domínguez-Meister, A. García-Luis, M. Brizuela, “Tribological behaviour at high temperatura of hard CrAlN coatings doped with Y or Zr” Thin Solid Films.

J.L Endrino, V. Derflinger, “The influence of alloying elements on the phase stability and mechanical properties of AlCrN coatings”, Surf. Coat. Technol. 200(2005) 988-992.

F. Rovere, P. H. Mayrhofer, “Impact of yttrium on structure and mechanical properties of Cr-Al-N thin films”, J. Vac. Sci. Technol. A 25(5)(2007) 1336

Tomas Polcar, Tomas Vitu, Jozef Sondor, Albano Cavaleiro, “Tribological performance of CrAlSiN coatings at high temperatures” Plasma Process. Polym.

2 comentarios leave one →
  1. Hely Rincon permalink
    25 diciembre 2012 16:34

    Gracias por el articulo. Espero que publiquen sobre materiales mas resistente y económicos que en Níquel 200 en ambientes cáusticos (NaOH, 32% y 100ºC) Gracias.

  2. ccalleja@telecentro.com.ar permalink
    26 diciembre 2012 15:09

               Antonio,  muy  bueno  el  primer articulo  sobre  ” Nanorecubrimientos “.             !!!  MUCHAS  FELICIDADES   EN  ESTAS  FIESTAS  PARA  UDS.  Y  SUS  SERES                                                     QUERIDOS !!!

    On Sat Dec 22 11:18 , ‘Ingenieria de Materiales.’ sent:

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    Antonio José Contreras Sánchez (Administrador) posted: “Hola a y felices fiestas a todos. Aunque con un poco de retraso llega la segunda parte del artículo que dedicamos a los recubrimientos protectores contra la fricción a alta temperatura. En el pasado artículo describimos fenomenológicamente cómo se”

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